当今社会，高纯气体氦气的应用越来越广泛，常用于飞船或广告气球中的充入气体。在海洋开发领域的呼吸用混合气体中，以及医疗领域的核磁共振成像设备的超导电磁体冷却的用途中，氦气都得到广泛的应用：军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等。

今天科润气体带大家了解一下高纯氦气检测方法：

1、氦气纯度

     氦气纯度以体积分数表示，按式(1)计算：

       Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……………(1)

      式巾：Φ—氦气纯度，10-2(V／V)；

            Φ1—氖含量(体积分数)，10-6V／V)；

            Φ2— 氢含量(体积分数)．1O-6(v／v)；

            Φ3--氧(氩)含量(体积分数)，1O-6(v／v)；

            Φ4—氮含量(体积分数)，10-6(V／V)．

            Φ5—一氧化碳含量(体积分数)。10-6(V／V)；

            Φ6—二氧化碳含量(体积分数)，10-6(V／V)；

            Φ7—甲烷含量(体积分数)，10-6(V／V)；

            Φ8—水分含量(体积分数)，10-6(V／V)。

2、氖、氢、氧(氩)、氮含量的测定

2.1 方法提要

    采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附，然后于室温(水浴)下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，用热导池检测器进行检测。

2.2 仪器

本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪，色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为O～1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S值大于1000。

2.3 测定条件

        a.载气：高纯氦，符合本标准要求，流量40～60mL/min。

        b. 浓缩柱：长约40～50cm，内径约4mm，内装粒度为0.25～0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3～4g。

        c.色谱柱：长约3m，内径约4mm，内装约1m长的5A分子筛(粒度：0.25～0.40mm)和约2m长的椰壳

活性碳(粒度：0.25～0.40mm)。该柱经活化处理后，对各待测组分间的分离度(R)应大于1。

        d. 吸附温度：-196oC(液氮温度)。脱附温度：室温(水浴)。

2.4  准备工作

2.4.1  将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。

2.4.2  将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。

2.4.3  开启载气，调节流量至40～60mL，吹洗色谱系统约2h，接通仪器电源，待仪器工作稳定。

2.4.4  转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室温水浴，记录仪上无色谱峰出现为正常。

2.4.5  转动活塞，令载气通过浓缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值，应附合4.2.3条a的要求。

2.5  操作步骤

2.5.1  取样

    将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。

2.5.2  浓缩

    转动活塞6、ll、12，切断通往浓缩柱的载气，同时将样气以不高于1000mL／min的流量通过浓缩柱，吹洗3～5min后，关闭活塞12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞12，样气流经鼓泡器15，由湿式流量计计量后放空。

    浓缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限和待洲组分的含量选定。

2.5.3  解吸

    浓缩完毕后，关闭活塞ll，取下液氮浴，待20～50S后，放去吸附的氦，关闭活塞12，再将浓缩柱套上水浴，旋转活塞11、12、6，令载气通过浓缩柱，而后进入色谱柱。

    读取浓缩体积(V1)。记录备待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积(A1)。

2.5.4  标定

    将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接，开启瓶阀、针型阀，在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换，取得代表样后，切换六通阀(F)进样。记录并测量各组分色谱峰面积(A2)

    标准混合气以氦气为底气，按GB／T 5274或GB／T 10627或GB／T 10628规定配制。其中，各组分的含量约为待测组分含量的K倍(K为浓缩体积V1与六通阀量管体积V2的比值)。

    当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时，用与样品气同样的方法，经浓缩后进样标定。

2.6  结果处理

2.6.1  各待测组分含量按式(2)计算:

 式中：Φi —样品气中待测组分i的含量(体积分数)，10-6(v／v)；

          Φs—标准气中组分i的含量(体积分数)，10-6(V／V)；

          V1—样品气浓缩体积，mL；

          V2—标准气的进样体积或浓缩体积，mL；

          A1--样品气中组分i的峰面积，mm2；

       A2--标准气中组分i的峰面积，mm2；

          i—代表组分氖、氢、氧(氩)、氮。

2.6.2  以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10％。

3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定

3.1  方法提要

    氦气中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用变温浓缩技术、转化色谱法测定。该法将待测组分经浓缩柱预先提浓，经色谱柱分离后，再将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷，由氢火焰离子化检测器进行检测。

3.2  仪器

本标准采用带有预浓缩系统、镍触媒转化系统及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。该仪器对甲烷的检测限(体积分数)不低于0.5×10-6(V／V)。仪器的其他条件按GB／T 8984规定，色谱流程见图2。

3.3  测定条件

    a. 浓缩柱：长约30cm，内径约4mm的U形柱，内装粒度为0.25～0.40mm的变色硅胶约3～4g。

    b. 色谱柱、转化柱、载气、燃气、助燃气等按GB／T 8984规定。

    c. 仪器的操作条件可视待测组分浓度和浓缩体积选定。

    d. 浓缩吸附温度：液氮温度。脱附温度：沸水温度。

3.4  准备工作

3.4.1  将浓缩柱及色谱柱在约180℃下通干燥气活化处理3～4h。

3.4.2  将所有活塞仔细涂好活塞油，检查系统无泄漏。

3.4.3  开启载气、燃气及助燃气至所需流速。

3.4.4  打开仪器电源，选择仪器灵敏度至仪器工作稳定。

3.5  作步骤

3.5.1  将浓缩柱套上沸水浴，使浓缩柱中的吸附组分脱附完全，取下水浴。

3.5.2  样品气的测定操作步骤，按4.2.5条规定。其中浓缩装置各部分的对应关系见图1、图2。

3.6  结果处理

    结果处理按4.2.6条规定．其中i分别代表待测组分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。

4、水分含量的测定

    按GB 5832.1规定进行测定。

5、检验规则

5.1  高纯氦产品由生产厂质量监督检验部门按本标准规定进行检验，保证出厂产品符合本标准要求。

5.2  高纯氦气产品应逐瓶进行检验，当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。